albisteak

Eskerrik asko Natura bisitatzeagatik.Erabiltzen ari zaren arakatzailearen bertsioak CSSrako laguntza mugatua du.Esperientzia onena lortzeko, arakatzailearen bertsio berriagoa erabiltzea gomendatzen dizugu (edo Internet Explorer-en bateragarritasun modua desaktibatzea).Aldi berean, laguntza etengabea bermatzeko, estilorik eta JavaScriptrik gabeko guneak bistaratuko ditugu.
SrFe12O19 (SFO) hexaferrita gogorraren propietate magnetikoak bere mikroegituraren erlazio konplexuaren arabera kontrolatzen dira, eta horrek zehazten du iman iraunkorreko aplikazioetarako duten garrantzia.Hautatu sol-gel errekuntza espontaneoaren sintesiaren bidez lortutako SFO nanopartikulen talde bat, eta egin X izpien hauts-difrakzio estrukturalaren (XRPD) karakterizazio sakona G(L) linearen profilaren analisiaren bidez.Lortutako kristalita tamainaren banaketak agerian uzten du [001] norabidean zehar tamainaren menpekotasuna sintesi-metodoarekiko, kristal lakatsuak sortuz.Horrez gain, SFO nanopartikulen tamaina transmisio-mikroskopia elektronikoaren (TEM) analisiaren bidez zehaztu zen, eta partikulen batez besteko kristalita kopurua kalkulatu zen.Emaitza hauek balio kritikoaren azpitik domeinu bakarreko egoeren eraketa ilustratzeko ebaluatu dira, eta aktibazio-bolumena denboraren araberako magnetizazio-neurketetatik ateratzen da, material magnetiko gogorren alderantzizko magnetizazio-prozesua argitzera zuzenduta.
Nano-eskalako material magnetikoek garrantzi zientifiko eta teknologiko handia dute, haien propietate magnetikoek portaera nabarmen desberdinak dituztelako bolumenaren tamainarekin alderatuta, eta horrek ikuspegi eta aplikazio berriak ekartzen ditu1,2,3,4.Nanoegituratutako materialen artean, M motako hexaferrita SrFe12O19 (SFO) hautagai erakargarria bihurtu da iman iraunkorreko aplikazioetarako5.Izan ere, azken urteotan, ikerketa lan asko egin da SFOan oinarritutako materialak nanoeskalan pertsonalizatzeko hainbat sintesi eta prozesatzeko metodoen bidez, tamaina, morfologia eta propietate magnetikoak optimizatzeko6,7,8.Horrez gain, arreta handia jaso du truke-akoplamendu-sistemen ikerketan eta garapenean9,10.Bere sare hexagonalaren c ardatzean orientatutako anisotropia magnetokristalino handia (K = 0,35 MJ/m3) 11,12 magnetismoaren eta egitura kristalinoaren, kristalitoen eta alearen tamainaren, morfologiaren eta ehunduraren arteko korrelazio konplexuaren ondorio zuzena da.Beraz, aurreko ezaugarriak kontrolatzea da baldintza zehatzak betetzeko oinarria.1. irudiak SFO13-ren P63/mmc hexagonal espazio-talde tipikoa eta lerro-profilaren analisiaren azterketari dagokion planoa erakusten ditu.
Partikula ferromagnetikoen tamaina murrizteko erlazionatutako ezaugarrien artean, balio kritikoaren azpitik domeinu-egoera bakarra sortzeak anisotropia magnetikoaren areagotzea dakar (azalera eta bolumen erlazio handiagoa dela eta), eta horrek eremu koerzitiboa dakar14,15.Material gogorretan dimentsio kritikoaren (DC) azpiko eremu zabala (balio tipikoa 1 µm ingurukoa da), eta tamaina koherentea (DCOH) deritzonak definitzen du16: tamaina koherentean desmagnetizaziorako bolumen txikieneko metodoari dagokio. (DCOH) , Aktibazio bolumena (VACT) gisa adierazia 14. Hala ere, 2. Irudian ikusten den bezala, kristalaren tamaina DC baino txikiagoa den arren, baliteke inbertsio-prozesua koherentea izatea.Nanopartikulen (NP) osagaietan, alderantzikatzeko bolumen kritikoa biskositate magnetikoaren (S) araberakoa da, eta bere eremu magnetikoaren menpekotasunak informazio garrantzitsua ematen du NP magnetizazioaren aldatze-prozesuari buruz17,18.
Goian: eremu hertsatzailearen bilakaeraren diagrama eskematikoa partikulen tamainarekin, dagokion magnetizazioaren iraulketa-prozesua erakusten duena (15.etik egokitua).SPS, SD eta MD egoera superparamagnetikoa, domeinu bakarra eta domeinu anitzekoa dira, hurrenez hurren;DCOH eta DC koherentzia-diametrorako eta diametro kritikorako erabiltzen dira, hurrenez hurren.Behean: Tamaina ezberdinetako partikulen zirriborroak, kristal bakarretik polikristalinorako kristalen hazkundea erakusten dutenak.etaadierazi kristalita eta partikulen tamaina, hurrenez hurren.
Hala ere, nanoeskalan, alderdi konplexu berriak ere sartu dira, hala nola partikulen arteko interakzio magnetiko handia, tamaina-banaketa, partikulen forma, gainazaleko nahastea eta magnetizazio-ardatz errazaren norabidea, eta horrek guztiak azterketa zailagoa egiten du19, 20 .Elementu hauek energia-hesiaren banaketan nabarmen eragiten dute eta arreta handiz aztertu behar dira, eta, ondorioz, magnetizazioaren alderantzikatzeko modua eragiten dute.Oinarri honetan, bereziki garrantzitsua da behar bezala ulertzea bolumen magnetikoaren eta M motako hexaferrita nanoegituratu fisikoaren SrFe12O19 arteko korrelazioa.Hori dela eta, sistema eredu gisa, behetik gorako sol-gel metodo baten bidez prestatutako SFO multzo bat erabili dugu, eta duela gutxi ikerketak egin ditugu.Aurreko emaitzek adierazten dute kristalitoen tamaina nanometroko tartean dagoela, eta hori, kristalen formarekin batera, erabilitako tratamendu termikoaren araberakoa da.Gainera, laginen kristalinotasuna sintesi metodoaren araberakoa da, eta analisi zehatzagoa behar da kristalitoen eta partikulen tamainaren arteko erlazioa argitzeko.Erlazio hori agerian jartzeko, transmisio-mikroskopia elektronikoaren (TEM) analisiaren bidez, Rietveld metodoarekin eta X izpien hauts-difrakzio estatistiko handiko lerro-profilaren analisiaren bidez, kristalen mikroegituraren parametroak (hau da, kristalitoak eta partikulen tamaina, forma) arretaz aztertu ziren. .XRPD) modua.Egitura-karakterizazioak lortutako nanokristalitoen ezaugarri anisotropikoak zehaztea eta lerro-profilaren analisiaren bideragarritasuna frogatzea du helburu gailur hedapena (ferrita) materialen gama nanoeskala karakterizatzeko teknika sendo gisa.G(L) bolumen-haztaturiko kristalita tamainaren banaketa norabide kristalografikoaren araberakoa dela nabarmentzen da.Lan honetan, hauts laginen egitura eta ezaugarri magnetikoak zehatz deskribatzeko tamainari lotutako parametroak zehaztasunez ateratzeko teknika osagarriak behar direla erakusten dugu.Alderantzizko magnetizazio-prozesua ere aztertu zen, egitura morfologikoen ezaugarrien eta portaera magnetikoaren arteko erlazioa argitzeko.
X izpien hauts-difrakzioaren (XRPD) datuen Rietveld-en analisiak erakusten du c-ardatzaren zehar kristalitaren tamaina tratamendu termiko egoki baten bidez doitu daitekeela.Zehazki erakusten du gure laginean ikusitako gailur zabaltzea litekeena dela kristalito anisotropikoaren formari zor zaiola.Gainera, Rietveldek aztertutako batez besteko diametroaren eta Williamson-Hall diagramaren arteko koherentzia (etaS1 taulan) kristalitoak ia tentsiorik gabe daudela eta egiturazko deformaziorik ez dagoela erakusten du.Kristalitoen tamainaren banaketaren bilakaerak norabide ezberdinetan zehar lortutako partikulen tamainan jartzen du arreta.Analisia ez da erraza, sol-gel errekuntza espontaneoaren bidez lortutako lagina egitura porotsua duten partikulen aglomeratuez osatuta dagoelako6,9 ,hogeita bat.TEM proba-laginaren barne-egitura zehatzago aztertzeko erabiltzen da.Eremu argiko irudi tipikoak 3a-c irudian azaltzen dira (analisiaren deskribapen zehatza lortzeko, ikusi material osagarrien 2. atala).Lagina pieza txikien forma duten partikulaz osatuta dago.Plaketak elkartzen dira, tamaina eta forma ezberdinetako agregatu porotsuak eratzeko.Plaken tamainaren banaketa kalkulatzeko, lagin bakoitzaren 100 partikularen azalera eskuz neurtu zen ImageJ softwarearen bidez.Balioaren partikula-azalera bera duen zirkulu baliokidearen diametroa neurtutako pieza bakoitzaren tamaina adierazgarriari egozten zaio.SFOA, SFOB eta SFOC laginen emaitzak 3d-f irudian laburbiltzen dira, eta batez besteko diametroaren balioaren berri ere ematen da.Prozesatzeko tenperatura handitzeak partikulen tamaina eta banaketa zabalera handitzen ditu.VTEM eta VXRD-ren arteko konparaketatik (1. taula), ikus daiteke SFOA eta SFOB laginen kasuan, partikula bakoitzeko kristalitoen batez besteko kopuruak lamella hauen izaera polikristalinoa adierazten duela.Aitzitik, SFOC-en partikulen bolumena kristalitaren batez besteko bolumenaren parekoa da, eta lameletako gehienak kristal bakarrekoak direla adierazten du.Adierazi dugu TEM eta X izpien difrakzioaren itxurazko tamainak desberdinak direla, azken honetan, sakabanaketa-bloke koherentea neurtzen ari garelako (maluta arrunta baino txikiagoa izan daiteke): Gainera, sakabanaketa hauen errore txikiaren orientazioa. domeinuak difrakzio bidez kalkulatuko dira.
(a) SFOA, (b) SFOB eta (c) SFOC-en eremu distiratsuko TEM irudiek plaka itxurako partikulaz osatuta daudela erakusten dute.Dagokion tamaina-banaketa panelaren histograman (df) erakusten da.
Aurreko analisian ere nabaritu dugun bezala, hauts errealeko laginaren kristalitoek sistema polidispertsatua osatzen dute.X izpien metodoa sakabanatze bloke koherentearekiko oso sentikorra denez, hauts-difrakzio-datuen azterketa sakona behar da nanoegitura finak deskribatzeko.Hemen, kristalitoen tamaina G(L)23 bolumen-haztatuta dagoen kristalitoen tamaina banaketa funtzioaren karakterizazioen bidez eztabaidatzen da, hau da, ustezko forma eta tamainako kristalitoak aurkitzeko probabilitate-dentsitate gisa interpreta daiteke, eta bere pisua proportzionala da. hura.Bolumena, aztertutako laginean.Kristalito forma prismatikoarekin, batez besteko bolumen haztatutako kristalita tamaina ([100], [110] eta [001] noranzkoetako batez besteko luzera) kalkula daiteke.Hori dela eta, hiru SFO laginak partikula-tamaina desberdinak dituzten maluta anisotropiko moduan (ikus 6. Erreferentzia) hautatu ditugu, nano-eskalako materialen kristalita tamainaren banaketa zehatza lortzeko prozedura honen eraginkortasuna ebaluatzeko.Ferrita kristalen orientazio anisotropoa ebaluatzeko, lerro-profilaren analisia egin zen hautatutako gailurren XRPD datuetan.Probatutako SFO laginek ez zuten kristal-planoen multzo bereko ordena handiko difrakzio erosoa (purua), beraz, ezinezkoa zen lerro zabaltzeko ekarpena tamainatik eta distortsiotik bereiztea.Aldi berean, ikusten den difrakzio-lerroen zabaltzea litekeena da tamaina-efektuaren ondoriozkoa izatea, eta batez besteko kristalaren forma hainbat lerroren analisiaren bidez egiaztatzen da.4. irudiak bolumen-haztaturiko kristalita-tamainaren banaketa-funtzioa G(L) alderatzen du definitutako norabide kristalografikoan zehar.Kristalitoaren tamainaren banaketaren forma tipikoa banaketa lognormala da.Lortutako tamaina-banaketa guztien ezaugarri bat haien unimodalitatea da.Kasu gehienetan, banaketa hori partikularen eraketa prozesu definitu bati egotzi ahal zaio.Hautatutako gailurraren batez besteko kalkulatutako tamainaren eta Rietveld fintzetik ateratako balioaren arteko aldea tarte onargarri baten barruan dago (kontuan izanda tresnaren kalibrazio-prozedurak metodo horien artean desberdinak direla) eta dagokion plano-multzoaren berdina da. Debye Lortutako batez besteko tamaina koherentea da Scherrer ekuazioarekin, 2. taulan ikusten den bezala. Bi modelizazio teknika ezberdinen bolumenaren batez besteko kristal-tamainaren joera oso antzekoa da, eta tamaina absolutuaren desbideratzea oso txikia da.Rietveld-ekin desadostasunak egon daitezkeen arren, adibidez, SFOB-en (110) islaren kasuan, aukeratutako islaren bi aldeetan atzeko planoaren determinazio zuzenarekin erlazionatuta egon daiteke bakoitzean 1 gradu 2θ distantziara. norabidea.Hala ere, bi teknologien arteko adostasun bikainak metodoaren garrantzia berresten du.Hedapen gailurraren analisitik, bistakoa da [001]-n zehar tamainak sintesi-metodoaren menpekotasun espezifikoa duela, eta ondorioz, sol-gel bidez sintetizatutako SFO6,21-an kristalita malutsuak eratzen dira.Ezaugarri honek metodo hau erabiltzeko bidea irekitzen du lehentasunezko formak dituzten nanokristalak diseinatzeko.Denok dakigunez, SFO-ren kristal-egitura konplexua (1. Irudian erakusten den bezala) SFO12-ren portaera ferromagnetikoaren muina da, beraz, forma eta tamaina-ezaugarriak doi daitezke aplikazioetarako laginaren diseinua optimizatzeko (adibidez, iraunkorrak). iman erlazionatuta).Adierazi dugu kristalitoen tamainaren analisia modu indartsua dela kristalitoen formen anisotropia deskribatzeko, eta aldez aurretik lortutako emaitzak are gehiago indartzen dituela.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC hautatutako isla (100), (110), (004) bolumen haztatuta kristalita tamaina banaketa G (L).
Nano-hauts materialen kristal-tamainaren banaketa zehatza lortzeko prozeduraren eraginkortasuna ebaluatzeko eta nanoegitura konplexuetan aplikatzeko, 5. irudian ikusten den moduan, metodo hau material nanokonposatuetan (balio nominalak) eraginkorra dela egiaztatu dugu.Kasuaren zehaztasuna SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %-k osatzen dute).Emaitza hauek guztiz bat datoz Rietveld analisiarekin (ikus 5. irudiko epigrafea alderatzeko), eta fase bakarreko sistemarekin alderatuta, SFO nanokristalek plaka-itxurako morfologia gehiago nabarmen dezakete.Emaitza hauek lerro-profilaren analisi hau sistema konplexuagoetan aplikatzea espero da, zeinetan hainbat kristal-fase gainjar daitezkeen, dagozkien egiturei buruzko informazioa galdu gabe.
Nanokonpositeetan SFO ((100), (004)) eta CFO (111) hausnarketen G(L) bolumen-haztatuta dagoen kristal-tamainaren banaketa;alderatzeko, dagozkion Rietveld analisi-balioak 70 (7), 45 (6) eta 67 (5) nm6 dira.
2. Irudian ikusten den bezala, domeinu magnetikoaren tamainaren zehaztapena eta bolumen fisikoaren estimazio zuzena sistema konplexu horiek deskribatzeko eta partikula magnetikoen arteko elkarrekintza eta egitura-ordena argi ulertzeko oinarriak dira.Berriki, SFO laginen portaera magnetikoa zehatz-mehatz aztertu da, magnetizazioaren alderantzizko prozesuari arreta berezia jarriz, sentikortasun magnetikoaren osagai itzulezina (χirr) aztertzeko (S3 irudia SFOCren adibidea da)6.Ferritean oinarritutako nanosistema honetan magnetizazioaren alderantzikatzeko mekanismoa sakonago ezagutzeko, alderantzizko eremuan (HREV) erlaxazio magnetikoaren neurketa egin dugu norabide jakin batean saturatu ondoren.Demagun \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (ikus 6. irudia eta material osagarria xehetasun gehiagorako) eta lortu aktibazio-bolumena (VACT).Gertaera batean koherentziaz alderantzikatu daitekeen material bolumen txikiena bezala defini daitekeenez, parametro honek iraulketa prozesuan parte hartzen duen bolumen "magnetikoa" adierazten du.Gure VACT balioa (ikus S3 taula) gutxi gorabehera 30 nm-ko diametroa duen esfera bati dagokio, diametro koherentea (DCOH) gisa definitua, zeinak sistemaren magnetizazio iraulketaren goiko muga biraketa koherentearen bidez deskribatzen duena.Partikulen bolumen fisikoan alde handia dagoen arren (SFOA SFOC baino 10 aldiz handiagoa da), balio hauek nahiko konstanteak eta txikiak dira, sistema guztien magnetizazioaren alderantzizko mekanismoa berdina izaten jarraitzen duela adierazten du (esaten dugunarekin bat. domeinu bakarreko sistema da) 24 .Azkenean, VACTek XRPD eta TEM analisiak baino bolumen fisiko askoz txikiagoa du (VXRD eta VTEM S3 taulan).Hori dela eta, ondorioztatu dezakegu aldaketa-prozesua ez dela soilik biraketa koherentearen bidez gertatzen.Kontuan izan magnetometro desberdinak erabiliz lortutako emaitzek (S4 irudia) DCOH balio nahiko antzekoak ematen dituztela.Zentzu honetan, oso garrantzitsua da domeinu bakarreko partikula (DC) baten diametro kritikoa definitzea, alderantzizko prozesu zentzuzkoena zehazteko.Gure analisiaren arabera (ikus material osagarria), lortutako VACTak errotazio mekanismo inkoherente bat dakarrela ondoriozta dezakegu, DC (~0,8 µm) gure partikulen DCtik (~0,8 µm) oso urrun dagoelako, hau da, domeinu hormak eraketa ez da. Ondoren, laguntza sendoa jaso eta domeinu konfigurazio bakarra lortu.Emaitza hau interakzio-domeinuaren sorrerarekin azal daiteke25, 26. Suposatzen dugu kristalita bakar batek parte hartzen duela interakzio-domeinu batean, eta material horien mikroegitura heterogeneoaren ondorioz elkarlotutako partikuletara hedatzen da27,28.X izpien metodoak domeinuen (mikrokristalak) mikroegitura finarekiko soilik sentikorrak diren arren, erlaxazio magnetikoaren neurketek SFO nanoegituratuetan gerta daitezkeen fenomeno konplexuen froga ematen dute.Hori dela eta, SFO aleen nanometro-tamaina optimizatuz, domeinu anitzeko inbertsio-prozesura aldatzea saihestu daiteke, eta horrela material horien koertzibitate handia mantenduz.
(a) SFOC-ren denboraren araberako magnetizazio-kurba alderantzizko eremuko HREV balio desberdinetan neurtuta, saturazioaren ondoren, -5 T eta 300 K-tan (datu esperimentalen ondoan adierazita) (imanizazioa laginaren pisuaren arabera normaltzen da);Argitasuna lortzeko, Txertaketak 0,65 T eremuaren (zirkulu beltza) datu esperimentalak erakusten ditu, zeinak egokitasun onena duen (lerro gorria) (magnetizazioa M0 = M(t0) hasierako balioarekin normalizatuta dago);(b) dagokion biskositate magnetikoa (S) eremuaren funtzio SFOC A-ren alderantzizkoa da (lerroa begiaren gida da);(c) aktibazio-mekanismoaren eskema bat luzera fisiko/magnetikoko eskala xehetasunekin.
Orokorrean, magnetizazioaren iraulketa prozesu lokal batzuen bidez gerta daiteke, hala nola domeinu-hormaren nukleazioa, hedapena eta apinketa eta desapinketa.Domeinu bakarreko ferrita-partikulen kasuan, aktibazio-mekanismoa nukleazio-bitartekaria da eta magnetizazio-aldaketaren alderantzizko bolumen orokorra baino txikiagoa den magnetizazio-aldaketa batek eragiten du (6c irudian ikusten den bezala)29.
Magnetismo kritikoaren eta diametro fisikoaren arteko hutsuneak esan nahi du modu inkoherentea domeinu magnetikoaren alderantzizko gertaera bateragarria dela, materialaren deshomogeneotasunengatik eta gainazaleko irregulartasunengatik izan daitekeela, eta korrelazionatu egiten dira partikulen tamaina 25 handitzen denean, eta ondorioz, desbideratze bat da. magnetizazio egoera uniformea.
Hori dela eta, ondoriozta dezakegu sistema honetan magnetizazioaren iraulketa-prozesua oso korapilatsua dela, eta nanometriko eskalan tamaina murrizteko ahaleginek funtsezko eginkizuna dutela ferritaren mikroegituraren eta magnetismoaren arteko elkarrekintzan..
Egitura, forma eta magnetismoaren arteko erlazio konplexua ulertzea da etorkizuneko aplikazioak diseinatzeko eta garatzeko oinarria.Hautatutako SrFe12O19 XRPD ereduaren lerro-profilaren analisiak gure sintesi metodoaren bidez lortutako nanokristalen forma anisotropikoa baieztatu zuen.TEM analisiarekin konbinatuta, partikula honen izaera polikristalinoa frogatu zen, eta, ondoren, lan honetan aztertutako SFOaren tamaina domeinu bakarreko diametro kritikoa baino txikiagoa zela baieztatu zen, kristalitoaren hazkuntzaren froga izan arren.Oinarri horretatik abiatuta, itzulezina den magnetizazio-prozesu bat proposatzen dugu, elkarri lotuta dauden kristalitoz osatutako interakzio-domeinu baten eraketan oinarrituta.Gure emaitzek nanometro mailan dauden partikulen morfologia, egitura kristalinoa eta kristalita tamainaren arteko korrelazio estua frogatzen dute.Ikerketa honek nanoegituratutako material magnetiko gogorren alderantzizko magnetizazio-prozesua argitzea du helburu, eta mikroegituraren ezaugarriek ondoriozko portaera magnetikoan duten zeregina zehaztea.
Laginak azido zitrikoa agente/erregai kelatzaile gisa erabilita sintetizatu dira sol-gel errekuntza espontaneoaren metodoaren arabera, 6. Erreferentzian. Sintesi-baldintzak optimizatu ziren hiru lagin tamaina ezberdin lortzeko (SFOA, SFOB, SFOC), zeinak ziren. Tenperatura ezberdinetan (1000, 900 eta 800 °C, hurrenez hurren) errekuzitzeko tratamendu egokien bidez lortua.S1 taulak propietate magnetikoak laburbiltzen ditu eta nahiko antzekoak direla ikusten du.SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% nanokonposatua ere antzera prestatu zen.
Difrakzio-eredua CuKα erradiazioa erabiliz neurtu zen (λ = 1,5418 Å) Bruker D8 hauts-difraktometroan, eta detektagailuaren zirrikitu zabalera 0,2 mm-ra ezarri zen.Erabili VANTEC kontagailu bat 2θ tartean 10-140° bitarteko datuak biltzeko.Datuak grabatzean tenperatura 23 ± 1 °C-tan mantendu zen.Hausnarketa step-and-scan teknologiaren bidez neurtzen da, eta proba-lagin guztien urratsen luzera 0,013° (2theta) da;neurtzeko distantziaren gailurraren balio maximoa -2,5 eta + 2,5° (2theta) da.Tontor bakoitzerako, guztira 106 quanta kalkulatzen dira, buztanerako, berriz, 3000 inguru.Hainbat gailur esperimental (bereiziak edo partzialki gainjarrita) hautatu ziren aldibereko analisi gehiago egiteko: (100), (110) eta (004), SFO erregistro-lerroaren Bragg angelutik hurbil dagoen Bragg angeluan gertatutakoak.Intentsitate esperimentala zuzendu zen Lorentz polarizazio-faktorearentzat, eta atzealdea kendu zen ustezko aldaketa lineal batekin.NIST estandarra LaB6 (NIST 660b) erabili zen tresna eta zabaltze espektrala kalibratzeko.Erabili LWL (Louer-Weigel-Louboutin) dekonboluzio-metodoa 30,31 difrakzio-lerro puruak lortzeko.Metodo hau PROFIT-software32 profilak aztertzeko programan ezartzen da.Laginaren eta estandarra Voigt funtzioarekin neurtutako intentsitate-datuak egokitzetik, dagokion f(x) lerroaren sestra zuzena ateratzen da.Tamainaren banaketa G(L) funtzioa f(x)-tik zehazten da 23. Erreferentzian aurkeztutako prozedurari jarraituz. Xehetasun gehiago lortzeko, ikus material osagarria.Lerro-profilaren analisiaren osagarri gisa, FULLPROF programa XRPD datuen Rietveld analisia egiteko erabiltzen da (xehetasunak Maltoni et al. 6-n aurki daitezke).Laburbilduz, Rietveld ereduan, difrakzio gailurrak Thompson-Cox-Hastings aldatutako Voigt funtzioaren bidez deskribatzen dira.LeBail-ek datuen hobekuntza NIST LaB6 660b estandarrean egin zen, tresnak gailurra zabaltzeko egiten duen ekarpena ilustratzeko.Kalkulatutako FWHM (zabalera osoa gailur intentsitatearen erdian) arabera, Debye-Scherrer ekuazioa erabil daiteke sakabanaketa koherentearen domeinu kristalinoaren bolumen haztaturiko batez besteko tamaina kalkulatzeko:
Non λ X izpien erradiazio-uhin-luzera den, K forma-faktorea (0,8-1,2, normalean 0,9 berdina) eta θ Bragg-en angelua den.Hau aplikatzen da: hautatutako isla, dagokion plano-multzoa eta eredu osoa (10-90°).
Horrez gain, 200 kV-an funtzionatzen duen Philips CM200 mikroskopioa eta LaB6 harizpiz hornitua TEM azterketa egiteko, partikulen morfologiari eta tamaina-banaketari buruzko informazioa lortzeko.
Magnetizazioaren erlaxazio-neurketa bi tresna ezberdinen bidez egiten da: Propietate Fisikoen Neurketa Sistema (PPMS) Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), 9 T iman supereroalez hornitua, eta MicroSense Model 10 VSM elektroimanarekin.Eremua 2 T-koa da, lagina eremuan saturatuta dago (μ0HMAX:-5 T eta 2 T, hurrenez hurren, tresna bakoitzeko), eta, ondoren, alderantzizko eremua (HREV) aplikatzen da lagina kommutazio eremura ekartzeko (HC gertu. ), eta gero magnetizazioaren desintegrazioa 60 minutu baino gehiagoko denboraren arabera erregistratzen da.Neurketa 300 K-tan egiten da. Dagokion aktibazio-bolumena material osagarrian deskribatutako neurtutako balioetan oinarrituta ebaluatzen da.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magnetic perturbations in nanostructured material.127-163 nanoegitura magnetiko berrian (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. eta Nordblad, P. Portaera magnetiko kolektiboa.Nanopartikulen magnetismoaren joera berrian, 65-84 orrialdeak (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Erlaxazio magnetikoa partikula finen sistemetan.Progress in Chemical Physics, 283-494 or. (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, etab. Nanoimanen egitura eta fisika berria (gonbidatua).J. Application Physics 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. etab. Gaikako berrikuspena: hexaferrita gogorren iman iraunkorreko aplikazioen aurrerapena eta aurreikuspenak.J. Fisika.D. Fisikarako eskaera (2020).
Maltoni, P. etab. SrFe12O19 nanokristalen sintesia eta propietate magnetikoak optimizatuz, nanokonposite magnetiko bikoitzak iman iraunkor gisa erabiltzen dira.J. Fisika.D. Fisika 54, 124004 (2021) eskatu.
Saura-Múzquiz, M. etab. Nanopartikulen morfologiaren, egitura nuklear/magnetikoen eta SrFe12O19 iman sinterizatuen propietate magnetikoen arteko erlazioa argitzea.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. etab. Material gogor eta bigunen propietate magnetikoak optimizatu truke-malguki iman iraunkorrak ekoizteko.J. Fisika.D. Fisika 54, 134003 (2021) eskatu.
Maltoni, P. etab. SrFe12O19/CoFe2O4 nanoegituren gogor-bigunen propietate magnetikoak doitzea konposizio/fase akoplamenduaren bidez.J. Fisika.Kimika C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. etab. Aztertu SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanokonpositeen akoplamendu magnetikoa eta magnetikoa.J. Mag.Mag.alma mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Ferrita hexagonalak: hexaferrita zeramikaren sintesia, errendimendua eta aplikazioaren ikuspegi orokorra.Editatu.alma mater.zientzia.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D bisualizazio sistema analisi elektroniko eta egiturazkoetarako.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Interakzio magnetikoa.Frontiers in Nanoscience, 129-188 or. (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. etab. Fe3O4 nanopartikulen tamaina/domeinu egituraren eta propietate magnetikoen arteko korrelazioa.zientzia.Ordezkaria 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Material magnetikoak eta magnetikoak.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al.Interakzio magnetikoa CoFe2O4 nanopartikulen silizez estalitako osagai nanoporotsuetan anisotropia magnetiko kubikoarekin.Nanoteknologia 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Grabazio magnetikoen kontsiderazioen mugak.J. Mag.Mag.alma mater.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC eta abar. Nukleo/shell nanopartikula magnetiko bikoitzeko interakzio magnetikoa eta energia-hesia hobetzen dira.J. Fisika.Kimika C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Nanopartikulen propietate magnetikoak: partikulen tamainaren eraginez haratago.Kimika euro bat.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Hobetu propietate magnetikoak SrFe12O19 nanokristalen morfologia kontrolatuz.zientzia.Ordezkaria 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. eta Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.A. Nat.9. metodoa, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Smoothness and validity of crystallite size distribution in X izpien profilaren analisian.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, etab. Biskositate magnetikoa eta mikroegitura: aktibazio-bolumenaren partikulen tamainaren menpekotasuna.J. Fisika Aplikatua 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. eta Laureti, S. dentsitate ultra-altuko grabazio magnetikoan.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanoegiturak eta film magnetizazioaren itzulera.J. Application Physics 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Interakzio-domeinuaren bilakaera Nd2Fe14B iman testura finko batean.J. Application Physics 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP CoFe2O4 nanopartikuletan Tamainaren araberako gogortze magnetikoa: gainazaleko spin-inklinazioaren eragina.J. Fisika.D. Fisika 53, 504004 (2020) eskatu.